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离子色谱法测云南某地工作场所氯化物的含量

发布者:青岛普仁仪器    发布时间:2018-12-11 13:55    浏览次数:72

原理
空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。
仪器:多孔玻板吸收管;空气采样器,流量01L/min;微孔滤膜,孔径0.2μm;过滤装置;具塞刻度试管,5ml;青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A离子色谱仪
2.1仪器操作条件
柱:青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。
流动相:淋洗液(也可以做吸收液),本实验吸收液为NaOH,建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。
流动相流量:1.3ml/min
试剂 
实验用水为去离子水。
3.1 吸收液(流动相):称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L,摇晃均匀。 
3.2 标准溶液:称取0.2044g 氯化钾(110℃干燥2h),溶于水,定量转移入1000ml 
容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,在室温下样品可保存7d
分析步骤
5.1 对照试验:将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.3 标准曲线的绘制:取只具塞刻度试管,分别加入0.00.250.751.25ml 
氯化氢标准溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.00.501.502.50g/ml 
氯化氢标准系列。按照仪器操作条件,将离子色谱仪调节至最佳测定条件,进样50ml,分别测定标准系列,每个浓度重复测定次,以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制标准曲线。 
5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得氯化氢的浓度(g/ml)。
5.5谱图

计算
6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
6.2 按式(3)计算空气中氯化氢的浓度:

       5 c
C = ―――――― ……3
       Vo
式中:

C - 空气中氯化氢的浓度,mg/m3;
5 - 吸收液的体积,ml;
c - 测得样品溶液中氯化氢的浓度,g/ml;
Vo- 标准采样体积,L。
6.3计算结果:0.00172 g/ml.
7 说明:国标法的检出限为0.08g/ml;最低检出浓度为0.027mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为0.08~2.5g/ml;相对标准偏差为3.0%~3.3%。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。

 

 


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