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核电高浓度硼酸中的阴离子测定离子色谱法

发布者：普仁仪器发布时间：2022-11-21 15:47 浏览次数：88

硼酸在核能发电厂中控制铀核分裂的速度,并且影响核电站的发电量. 作为调节核电站反应性的可溶毒物,硼酸广泛应用在压水堆冷却剂中.通过对其浓度的调节来控制长期反应性的变化。

在压水反应堆核电站中,微量的阴离子会导致发电站设备中的不锈钢部件腐蚀.因此需要一种可靠的方法来对硼酸化水中的阴离子污染物进行检测.

对于纯水体系和低含量硼酸里面微量阴离子测定,方法比较简单,直接等度淋洗就可以完成。对于高含量硼酸基体中阴离子的测定,高硼酸的存在干扰了离子的测定。本文采用梯度淋洗对2000mg/L 和20000mg/L硼酸进行加标，做三次重复性实验,得到很好的结果。

核电高浓度硼酸中的阴离子测定离子色谱法

1.离子色谱条件

仪器：	PIC型离子色谱仪	色谱柱：	PRA-30
淋洗液：	梯度洗脱	流速：	1.0 mL/min；
柱温：	36℃；	柱压：	10.5 MPa；
抑制电流：	100 mA	进样量：	500 μL；
检测方式：	抑制电导法；

2. 2000mg/L硼酸加标谱图及数据

2.1 谱图

图一：2000mg/L硼酸本底谱图

图二：2000mg/L硼酸加标谱图

图三： 2000mg/L硼酸加标谱图叠加

2.2 2000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据

	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
平行样1	19212	33797	10803	28917	22846	76630
平行样2	19526	35398	10550	29936	24476	75707
平行样3	19704	36077	10498	30603	23294	78067
平均值	19481	35090	10617	29819	23159	76801
相对标准偏差（%）	1.28	3.34	1.54	2.85	1.17	1.55

表一：2000mg/L 硼酸加标平行三次定量数据

	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
平行样1	9.776	18.087	22.583	31.508	33.322	37.547
平行样2	9.758	18.049	22.538	31.449	33.413	37.704
平行样3	9.758	18.034	22.494	31.416	33.454	37.733
平均值	9.764	18.057	22.538	31.458	33.396	37.661
相对标准偏差（%）	0.11	0.15	0.20	0.15	0.20	0.27

表二：2000mg/L 硼酸加标平行三次定性数据

3. 20000mg/L硼酸加标谱图及数据

3.1 谱图

图四：20000mg/L硼酸本底谱图

图五：20000mg/L硼酸加标谱图

图六：20000mg/L硼酸加标谱图叠加

3.2 20000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据

	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
平行样1	21760	36736	12007	35821	23961	539958
平行样2	21926	36396	12024	37290	23671	558532
平行样3	21924	36918	11819	35294	24535	561052
平均值	21870	36682	11950	36135	24056	553181
相对标准偏差（%）	0.43	0.73	0.95	2.86	1.83	2.08

表三：20000mg/L硼酸加标定量重现性数据

	F^-	Cl^-	NO₂^-	NO₃^-	PO₄^3-	SO₄^2-
平行样1	9.881	18.122	22.581	31.491	33.846	38.063
平行样2	9.891	18.106	22.551	31.406	33.763	38.026
平行样3	9.898	18.122	22.566	31.469	33.913	38.201
平均值	9.890	18.117	22.566	31.455	33.840	38.096
相对标准偏差（%）	0.08	0.05	0.07	0.14	0.22	0.24

表四：20000mg/L硼酸加标定性重现性

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