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核电高浓度硼酸中的阴离子测定 离子色谱法

发布者:普仁仪器    发布时间:2022-11-21 15:47    浏览次数:88

硼酸在核能发电厂中控制铀核分裂的速度,并且影响核电站的发电量. 作为调节核电站反应性的可溶毒物,硼酸广泛应用在压水堆冷却剂中.通过对其浓度的调节来控制长期反应性的变化。

      在压水反应堆核电站中,微量的阴离子会导致发电站设备中的不锈钢部件腐蚀.因此需要一种可靠的方法来对硼酸化水中的阴离子污染物进行检测.

      对于纯水体系和低含量硼酸里面微量阴离子测定,方法比较简单,直接等度淋洗就可以完成。对于高含量硼酸基体中阴离子的测定,高硼酸的存在干扰了离子的测定。本文采用梯度淋洗对2000mg/L 和20000mg/L硼酸进行加标,做三次重复性实验,得到很好的结果。

核电高浓度硼酸中的阴离子测定 离子色谱法

1.离子色谱条件

 器:

PIC离子色谱仪

色谱柱:

PRA-30

淋洗液:

梯度洗脱

 速:

1.0 mL/min

 温:

36

 压:

10.5 MPa

抑制电流:

100 mA

进样量:

500 μL

检测方式:

抑制电导法;


2. 2000mg/L硼酸加标谱图及数据

2.1 谱图

图一:2000mg/L硼酸本底谱图

图二:2000mg/L硼酸加标谱图

图三: 2000mg/L硼酸加标谱图叠加

2.2 2000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据

F-

Cl-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

平行样1

19212

33797

10803

28917

22846

76630

平行样2

19526

35398

10550

29936

24476

75707

平行样3

19704

36077

10498

30603

23294

78067

平均值

19481

35090

10617

29819

23159

76801

相对标准偏差(%

1.28

3.34

1.54

2.85

1.17

1.55

表一:2000mg/L 硼酸加标平行三次定量数据

F-

Cl-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

平行样1

9.776

18.087

22.583

31.508

33.322

37.547

平行样2

9.758

18.049

22.538

31.449

33.413

37.704

平行样3

9.758

18.034

22.494

31.416

33.454

37.733

平均值

9.764

18.057

22.538

31.458

33.396

37.661

相对标准偏差(%

0.11

0.15

0.20

0.15

0.20

0.27

表二:2000mg/L 硼酸加标平行三次定性数据

3. 20000mg/L硼酸加标谱图及数据

3.1 谱图

图四:20000mg/L硼酸本底谱图

图五:20000mg/L硼酸加标谱图

图六:20000mg/L硼酸加标谱图叠加

3.2 20000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据

F-

Cl-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

平行样1

21760

36736

12007

35821

23961

539958

平行样2

21926

36396

12024

37290

23671

558532

平行样3

21924

36918

11819

35294

24535

561052

平均值

21870

36682

11950

36135

24056

553181

相对标准偏差(%

0.43

0.73

0.95

2.86

1.83

2.08

表三:20000mg/L硼酸加标定量重现性数据

F-

Cl-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

平行样1

9.881

18.122

22.581

31.491

33.846

38.063

平行样2

9.891

18.106

22.551

31.406

33.763

38.026

平行样3

9.898

18.122

22.566

31.469

33.913

38.201

平均值

9.890

18.117

22.566

31.455

33.840

38.096

相对标准偏差(%

0.08

0.05

0.07

0.14

0.22

0.24

表四:20000mg/L硼酸加标定性重现性



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