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有机卤化物卤素含量的测定 普仁仪器离子色谱-高温裂解炉联用技术

发布者:www.qdpr.com    发布时间:2022-03-18 16:59    浏览次数:176

离子色谱法是卤素含量测定简单而又常见的方法,尤其是无机卤素,可以直接进样同时分析。本文重点分析一下:有机卤化物卤素含量的测定 离子色谱-高温裂解炉联用技术。有机卤化物不能直接进样分析,需要转化为无机卤化物。有机卤化物对生态环境有着较大的危害,大部分为持久性有机污染物,它们不易生物降解,有着致畸、致癌和致突变型的负面影响,已越来越引起人们的密切关注。

有机卤化物卤素含量的测定 普仁仪器离子色谱-高温裂解炉联用技术

GB/T37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法》规定:用氧弹燃烧法对电子元器件样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子。

HJT83-2001水质可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》规定:用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢,经碱性水溶液吸收,用离子色谱法分离测定卤素含量。

以上两种方法都能很好地检测微量的卤素含量,但都是在前处理和检测分开的情况下进行的检测,它不能实现自动化的检测,且对一些有辐射的物质没有办法检测。目前,普仁仪器推出的离子色谱-高温裂解炉联用技术,不仅可以实现自动进行多个样品前处理,且与IC联用,完成前处理和进样分析自动化,可迅速完成有机质样品的处理和检测。

离子色谱-高温裂解炉联用技术原理是:样品首先在裂解炉内的低氧生态环境中热分解,随后在高氧生态环境中燃烧,燃烧生成的各类气体被吸收液吸收后,进入离子色谱分析,真正实现了无人值守,前处理和分析的自动完成,同时还可实现超低含量样品多次烧样一次吸收的功能,弥补了传统离线方法的不足,保证了分析结果的准确性和稳定性。该技术完全可以满足GB/T37861-2019,HJ/T83-2001的要求,可广泛运用于核工业、石化工业、煤化工、生态环境、药物、材料等领域。

实验条件

仪器 :普仁离子色谱仪-高温裂解炉联用

柱子 :阴离子色谱柱

淋洗液 : 碳酸根体系/OH体系

流速 :1.0mL/min

柱温 :36.5℃

进样体积:100uL

图一:标准谱图


图二:某电子单位固体样品图


图三:两平行样谱图叠加


称取相同质量的固体样品两份进行分析,得到很好的重现.数据如下:


组份名称

数据

RSD/%

F-

保留时间(min)

2.043

2.041

0.06

峰面积(uV.s)

111750

115892

2.57

Cl-

保留时间(min)

4.048

4.024

0.41

峰面积(uV.s)

1381930

1356556

1.31

Br-

保留时间(min)

8.018

8.034

0.15

峰面积(uV.s)

38052

37187

1.63










图四:三次样品图叠加


称取相同质量的固体样品三份进行分析,得到很好的重现.数据如下:


组份名称

数据

RSD/%

F-

保留时间(min)

2.049

2.043

2.041

0.21

峰面积(uV.s)

108743

111750

115892

3.20

Cl-

保留时间(min)

4.069

4.048

4.024

0.55

峰面积(uV.s)

1301908

1381930

1356556

3.04

Br-

保留时间(min)

8.071

8.018

8.034

0.34

峰面积(uV.s)

34844

38052

37187

4.52




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