离子色谱仪计量检定规程JJG823-2014编制企业
离子色谱仪国家标准GB/T36240参与制定企业
400-0823518
离子色谱仪计量检定规程JJG823-2014编制企业
离子色谱仪国家标准GB/T36240参与制定企业
离子色谱法是卤素含量测定简单而又常见的方法，尤其是无机卤素，可以直接进样同时分析。本文重点分析一下：有机卤化物卤素含量的测定 离子色谱-高温裂解炉联用技术。有机卤化物不能直接进样分析,需要转化为无机卤化物。有机卤化物对生态环境有着较大的危害，大部分为持久性有机污染物，它们不易生物降解，有着致畸、致癌和致突变型的负面影响，已越来越引起人们的密切关注。
GB/T37861-2019《电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法》规定：用氧弹燃烧法对电子元器件样品进行燃烧，用碳酸钠作为吸收液进行吸收，离子色谱法分离测定微量卤素离子。
HJT83-2001《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定 离子色谱法》规定：用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢，经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定卤素含量。
以上两种方法都能很好地检测微量的卤素含量，但都是在前处理和检测分开的情况下进行的检测，它不能实现自动化的检测，且对一些有辐射的物质没有办法检测。目前，普仁仪器推出的离子色谱-高温裂解炉联用技术，不仅可以实现自动进行多个样品前处理，且与IC联用，完成前处理和进样分析自动化，可迅速完成有机质样品的处理和检测。
离子色谱-高温裂解炉联用技术原理是：样品首先在裂解炉内的低氧生态环境中热分解，随后在高氧生态环境中燃烧，燃烧生成的各类气体被吸收液吸收后，进入离子色谱分析，真正实现了无人值守，前处理和分析的自动完成，同时还可实现超低含量样品多次烧样一次吸收的功能，弥补了传统离线方法的不足，保证了分析结果的准确性和稳定性。该技术完全可以满足GB/T37861-2019，HJ/T83-2001的要求，可广泛运用于核工业、石化工业、煤化工、生态环境、药物、材料等领域。
实验条件
仪器 ：普仁离子色谱仪-高温裂解炉联用
柱子 ：阴离子色谱柱
淋洗液 ： 碳酸根体系/OH体系
流速 ：1.0mL/min
柱温 :36.5℃
进样体积：100uL
图一：标准谱图
图二：某电子单位固体样品图
图三:两平行样谱图叠加
称取相同质量的固体样品两份进行分析,得到很好的重现.数据如下:
|
组份名称 |
数据 |
RSD/% |
||
|
F- |
保留时间(min) |
2.043 |
2.041 |
0.06 |
|
峰面积(uV.s) |
111750 |
115892 |
2.57 |
|
|
Cl- |
保留时间(min) |
4.048 |
4.024 |
0.41 |
|
峰面积(uV.s) |
1381930 |
1356556 |
1.31 |
|
|
Br- |
保留时间(min) |
8.018 |
8.034 |
0.15 |
|
峰面积(uV.s) |
38052 |
37187 |
1.63 |
|
图四：三次样品图叠加
称取相同质量的固体样品三份进行分析,得到很好的重现.数据如下:
|
组份名称 |
数据 |
RSD/% |
|||
|
F- |
保留时间(min) |
2.049 |
2.043 |
2.041 |
0.21 |
|
峰面积(uV.s) |
108743 |
111750 |
115892 |
3.20 |
|
|
Cl- |
保留时间(min) |
4.069 |
4.048 |
4.024 |
0.55 |
|
峰面积(uV.s) |
1301908 |
1381930 |
1356556 |
3.04 |
|
|
Br- |
保留时间(min) |
8.071 |
8.018 |
8.034 |
0.34 |
|
峰面积(uV.s) |
34844 |
38052 |
37187 |
4.52 |
|
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